Проведено исследование промышленных образцов родентицидной субстанции второго поколения “Бромадиолон” (I) методами УФ-, ИК- спектроскопии, ОФ ВЭЖХ и РФА. Предварительно были подобраны условия идентификации изомерного состава методом ОФ ВЭЖХ, которые позволили разделить исследованные образцы субстанции на группы, отличающиеся изомерным (транс-/цис-) составом I в диапазоне от 82:18 до 72:28 (в продукции до 64:36). Представлены аспекты осуществления пробоподготовки и результаты анализа различных составов/продукции, содержащей I. Из аморфных технических субстанций выделены две различные кристаллические фазы I и I, охарактеризованные комплексом физико-химических методов (ИКС, РФА, ДТА, ППМ) и получены сравнительные данные по эффективности. Для I методом пРФА была определена кристаллическая структура. Попытка выделить I из различных сольвосистем на основе диметилсульфоксида приводила к кристаллизации фаз, представляющих продукты деструкции и перегруппировки. В условиях производства, при нагревании именно в этом растворителе, получают высококонцентрированные формы (премиксы) I, использующиеся для приготовления отравленных родентицидных приманок. Анализ данных РФА(РСА) показал, что продуктами перегруппировки, помимо вполне ожидаемой салициловой кислоты, оказались циклические производные: триацетона трипероксид и γ-бутиролактон II с объемными заместителями в третьем и пятом положениях. Прямой синтез II, ввиду наличия объемных заместителей, затруднен, однако, как выяснилось в ходе работы, он может быть реализован посредством направленной перегруппировки I. По-видимому, гомологи γ-бутиролактона с другими заместителями могут быть получены при использовании родственных бромадиолону субстанций.
Indexing
Scopus
Crossref
Higher Attestation Commission
At the Ministry of Education and Science of the Russian Federation